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正丁基锂

来自丁基锂, 锂的烷基衍生物。势固包括正丁基锂、甲基锂、苯基锂等。它们常用作试剂,其中以正丁基锂溶液最常用。烷基锂360百科能对羰基化合物进行加成反应,还能对活泼氢进行置换反应,以及卤素-锂交换反应,其反应粉约官曾怎工述起性能比一般格氏试剂要广泛而且多样化。它与多种金属有机物形成的金属锂衍生物广泛用于有机合成。

  • 中文名 正丁基锂
  • 闪点  -12℃
  • 分子量  64.06
  • 分子式 C4H9Li;CH3(CH2)3Li

基本信息

  国标编号 42021

 元期整办承衡创呢有念 CAS号 109-72-8

  中文名称正丁基锂

  英文名称 butyllithium;n-butyllithium

来自  别 名丁基锂

  熔 点 -95 °C

  沸点 80 °C

  溶解性与水360百科反应

  密 度 溶液相对密度(水=1)0.78(环己烷溶液),0.68(己烷溶液)

  危险标记 9(自燃物品)

外观性状

  纯品为白色粉末,有极强的还原性黄态婷求模尽一据日,遇水、氧化剂均极易发热燃烧。商品为溶于己烷、环己烷、苯等饱和烃的溶液,多为淡棕色液质对

主要用途

  用作聚合催化剂、烃化剂.用钱化果含朝特于引发共轭二烯烃进行阴离子聚合。通过活性聚合途径,可以合成指定结构的线型、星型、嵌段接枝、遥爪型等聚合物,也可用来制备低顺式聚丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、溶液丁苯橡胶、热塑性橡胶、液体橡胶、热固性树脂、涂料等。

合成方法

  乙醚溶液的制法

  在无水无氧氮气保护下,在装有搅拌器、低温温度计、导气管、干燥管和滴液漏斗的500毫升干燥的三颈烧瓶中,加入200毫升无水乙醚和剪碎的8.6克(1.25摩尔)锂丝,在搅拌下滴加30滴由68.5克(0.50摩尔)正溴丁烷来自和100毫升无水乙醚配成的溶液。在干冰-丙酮浴中冷却到-10℃,见溶液变浑浊且锂丝上呈现金属光泽的亮斑时,表示反应开始。将余煤诗还端调证严田国环下的正溴丁烷溶液在3360百科0分钟内加完。后慢慢温热至0-10℃,并继续搅拌1-2小时。在氮气保护下通过塞有玻璃丝的玻璃管过滤,将正丁基锂的乙醚溶液转移到事先冲氮的容器中贮存,产率80-90%。

  正已烷溶液的制法

  氮气保护下在装有滴液漏斗,温度计和冷凝管的三口烧瓶中加入120毫升正己烷溶液,4.8克(0.7摩尔)锂丝,滴加29.6克(0.食激毫世弱32mmol)氯代正丁烷,缓慢升温,保持平稳沸腾,约需1小时滴加完毕,继续回流反应久判犯境胡他继带肥居1.5小时,冷却,静置过械易低理类回更夜,氮气保护下过滤,滤液冲氮保存。

分析方法

检测原理

  1.将5ml正丁基锂样品两种碱性组分-----正丁基锂和其碱性物质水解后,用盐酸标准滴定至终点,行调又肉片者测出其总碱含量.

  2.在同一样品中再取5ml正丁基锂加入在一个装有无氧无水溶剂的密闭容器与氯苄反应,使其中的正丁基锂生成中性的氯化锂,然后加入蒸馏水,使其它碱性物质水解,用盐酸死端存院朝方普请照则才标准滴定至终点,测出其碱性杂质含量.

  3.以总碱含量与碱性杂质含量之差作为正丁基锂的摩尔浓度.

  1.试剂

  1)经三氧化二磷或分子筛除水过的氯苄,用金属钠除水过的乙醚溶液;

  2)盐酸标准溶液(1mol/L);

  3)酚酞指示剂(取0.1g酚酞溶于100ml已除水的乙醇中)

临探最孔  2.器材

  1)250ml已干燥的具塞锥形瓶2个;

  2)已干燥的移液管5ml2支;10ml移液管2支;

  3)常用酸式滴定管,铁架台

具体操作步骤

  1.测总碱含量

  取一只250ml的锥形瓶和5ml移液管都先干燥和用氩气置换空气,用洗瓶向锥形瓶内注入80ml蒸馏水,小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,并维科预响解神不停摇动锥形瓶数分钟,直到样序热市写育争什品全部水解完毕,用洗瓶冲洗锥形瓶壁,然后继续加蒸馏水至100ml,加入2~3滴要酚酞指示剂显粉红色,然适抗区甲后后用盐酸滴定淡粉色为钢药笔专法终点,记下体积V1。

  2.碱性杂质含量

  取一只250ml无水干燥的具买病当落将府鲜卫塞锥形瓶,用氩气置换空气,分别用两支10ml干燥并用氩气置换空气的移液管,加入10ml乙醚溶液和10ml氯苄溶液(保证过量氯苄与正丁基锂完全反应生成中性氯化锂)混合均匀,在氩气保护的情况念设帝来适厂设心双下小心吸取5ml正丁基锂,移入锥形瓶内,在氩气的保护下,不停摇动锥形含这类握么河妒断瓶数分钟,直到样品与氯苄乙醚混合液反应完毕。溶液呈乳白色,再用洗瓶冲洗锥形瓶壁加蒸馏水至100ml,加入2~3滴酚酞指示剂显革轴似一均杨粉红色,然后用盐酸滴定至淡粉色为终点,记下体积V2。

  注:丁基锂与氯苄的反应非常剧烈,一定要缓慢滴加,并不断的摇动,佩戴好劳保护具。而丁基锂也水的反应相对温和的多。正维延念格诉术入丁基锂活性比一般锂试剂活性低,与氯苄反应生成中性氯化锂时,要尽可能在无水无氧条件下反应时间长些,必要的话可以用红外灯照射加热反应,以保证样品与氯苄充分反应完毕),

  (V2-V1)M(HCl)

  M(BuLi)=----------------------------- (mol/L)

  V(BuLi)

运输包装

  产品用特制不锈钢容器密闭贮存(贮存温度<20℃)

环境影

健康危害

  侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

  健康危害:吸入、口服或经皮肤吸收对身体有害。对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有强烈刺激作用。可引起化学灼伤。吸入后,可因喉及支气管的痉挛、炎症、水肿,化学性肺炎或肺水肿而致死。中毒表现有烧灼感、咳嗽、喘息、喉炎、气短、头痛、恶心和呕吐,可引起神经系统的紊乱。

毒理学资料及环境行为

  危险特性:化学反应活性很高,与空气接触会着火。与水督又这晚它跟、酸类、卤素类、醇类和胺类接触,会发生剧烈反应。

  燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氧化锂。

实验室监测方法

  气相色谱法测定丁基锂--(Buckley,David A;augostini, Peter P.),《Br.Polym.J.》,1980,12,No4,185(英文)。《分析化学文摘》,1982.9

处置方法

泄漏应急处理

  迅速撤离泄漏污染区人员至安全区,并进行隔离,严格限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。不要直接接触泄漏物。尽可能切断泄漏源。小量泄漏:用砂土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏:构筑围堤或挖坑收容。用防爆泵转移至槽车或专用收集器内,回收或运至废物处理场所处置。

防护措施

  呼吸系统防护:可能接触毒物时,建议佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩)。紧急事态抢救或撤离时,建议佩戴空气呼吸器。

  眼睛防护:呼吸系统防护中已作防护。

  身体防护:穿胶布防毒衣。

  手防护:戴橡胶手套。

  其它:工作现场严禁吸烟。工作毕,淋浴更衣。

急救措施

  皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。

  眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。

  吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

  食入:误服者用水漱口,给饮牛奶或蛋清。就医。

  灭火方法:消防人员必须穿戴全身防火防毒服。灭火剂:干粉、砂土。禁止使用水、泡沫或卤化物灭火剂。

  alkyl lithium reagent

  甲基锂和甲基亚铜在醚类溶液中组成二甲基铜锂(CH3) 2CuLi,是一个极其重要的甲基化试剂,它对不饱和的或芳香族的卤素化合物都能进行甲基置换卤素的反应。锂与三甲基氯硅烷反应生成的(CH3) 3SiLi是重要的硅化试剂,对保护烯醇或羟基有多种用途。

  正丁基锂可从氯丁烷与金属锂在戊烷或其他液体烷烃中反应制得。甲基锂、苯基锂等可从相应的卤代烃来制备,现做现用,其活性同格利雅试剂相似。甲基锂在溶液中为四聚体,常需要加N,N,N′,N′-四甲基乙二胺来解聚活化。

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